臺式電鏡的操作技巧與樣品制備方法

更新時間：2025-04-29 點擊次數(shù)：268

　　臺式電鏡作為一種微觀觀測工具，在材料科學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。為了獲得高質(zhì)量的圖像和準(zhǔn)確的分析結(jié)果，掌握正確的操作技巧以及樣品制備方法是至關(guān)重要的。

　　一、臺式電鏡的操作技巧

　?。ㄒ唬╅_機與關(guān)機操作

　　?開機前準(zhǔn)備

　　檢查儀器連接：確保電鏡的電源線、真空系統(tǒng)連接等均正常，無松動或損壞現(xiàn)象。

　　環(huán)境檢查：確認(rèn)實驗室環(huán)境溫度、濕度在規(guī)定范圍內(nèi)。

　　?開機步驟

　　打開總電源開關(guān)，啟動真空系統(tǒng)。等待真空系統(tǒng)達(dá)到預(yù)設(shè)的真空度，這一過程可能需要數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘不等，具體時間取決于電鏡型號和環(huán)境條件。

　　打開控制臺電源，待儀器自檢完成后，進入操作界面。

　　?關(guān)機步驟

　　先關(guān)閉電鏡的成像功能，停止采集圖像。

　　關(guān)閉控制臺電源，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)電源，關(guān)閉總電源開關(guān)。

　　（二）樣品觀察操作

　　?樣品定位

　　使用樣品臺的移動旋鈕，將樣品移動到電子束的掃描區(qū)域內(nèi)。對于較大的樣品，可以先通過低倍物鏡進行粗定位，然后再切換到高倍物鏡進行調(diào)整。

　　在定位過程中，要注意避免電子束對樣品造成不必要的損傷，尤其是對于生物樣品和一些敏感材料。

　　?放大倍數(shù)調(diào)整

　　根據(jù)觀察需求，選擇合適的放大倍數(shù)。

　　在調(diào)整放大倍數(shù)時，要注意保持樣品在視野內(nèi)的位置穩(wěn)定，避免因放大倍數(shù)變化而導(dǎo)致樣品移出視野。

　　?焦距調(diào)節(jié)

　　通過調(diào)節(jié)焦距旋鈕，使圖像達(dá)到清晰的狀態(tài)。在調(diào)節(jié)過程中，可以采用先粗調(diào)后微調(diào)的方法，避免過度調(diào)節(jié)導(dǎo)致圖像模糊或失焦。

　　對于一些特殊的樣品，可能需要采用自動焦距調(diào)節(jié)功能來提高焦距調(diào)節(jié)的效率和準(zhǔn)確性。

　?。ㄈ﹫D像采集與分析

　　?圖像采集

　　設(shè)置合適的采集參數(shù)，曝光時間的長短取決于樣品的特性和所需的圖像質(zhì)量，較長的曝光時間可以獲得更亮的圖像，但也可能會引入更多的噪聲。

　　啟動圖像采集程序，采集所需的圖像。在采集過程中，要注意觀察圖像的質(zhì)量。

　　?圖像分析

　　利用圖像分析軟件對采集到的圖像進行處理和分析。常見的圖像分析功能包括圖像增強、測量、計數(shù)等。

　　圖像增強可以通過調(diào)整對比度、亮度、銳化等參數(shù)來提高圖像的清晰度和可觀察性；測量功能可以用于測量樣品的尺寸、形狀等參數(shù)；計數(shù)功能可以用于統(tǒng)計樣品中特定結(jié)構(gòu)或顆粒的數(shù)量。

　　二、臺式電鏡的樣品制備

　　（一）塊狀樣品制備

　　?表面處理

　　對于金屬、陶瓷等塊狀樣品，先要對其進行打磨和拋光處理，以獲得平整光滑的表面。打磨時可以使用不同粒度的砂紙，從粗到細(xì)逐步進行，用拋光劑進行拋光，使表面粗糙度達(dá)到納米級水平。

　　對于生物組織和細(xì)胞等軟質(zhì)塊狀樣品，需要進行固定、脫水、包埋等處理。

　　?導(dǎo)電處理（針對非導(dǎo)電樣品）?

　　對于一些非導(dǎo)電的塊狀樣品，在觀察前需要進行導(dǎo)電處理，以避免電子束在樣品表面積累電荷，導(dǎo)致圖像失真。常見的導(dǎo)電處理方法有蒸鍍金屬膜、離子濺射鍍膜等。

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　　?分散處理

　　將粉末樣品分散在合適的溶劑中，通過超聲、攪拌等方法使其均勻分散。對于一些容易團聚的粉末，可以加入適量的分散劑來防止團聚。

　　?制樣方法

　　常用的制樣方法有滴樣法、涂片法和壓片法等。滴樣法是將分散好的粉末溶液滴在載玻片或其他基底上，待溶劑揮發(fā)后形成薄膜；涂片法是將粉末均勻地涂抹在基底上；壓片法是將粉末樣品放入模具中，通過加壓使其形成具有一定形狀和厚度的樣品片。